Alvimopan Phenylpropanoic Acid Methyl Ester Hydrochloride 170098-28-9

Alvimopan phenylpropanoic حمض ميثيل استر هيدروكلوريد CAS رقم 170098-28-9 ، وهذه هي الخطوة الأخيرة وسيطة من Alvimopan. الصيغة الجزيئية: C24H31NO3 ، الوزن الجزيئي: 418 ، خطوات تركيبه أطول نسبيًا ، عملية التشغيل المحددة هي كما يلي:
1. في قارورة تفاعل 50L ، ضعي 1.70 كجم من هيدريد الألومنيوم الليثيوم ، 30 لتر من ميثيل إيثيل ثلاثي بوتيل ، وحركه إلى درجة حرارة 20 ℃ ، وأضيف 3.5 كجم من البنزيلمالونات ، واخففها بمذيب التفاعل. تم تقليب حجم الخليط عند درجة حرارة 25 ℃ لمدة 5 ساعات بعد الانتهاء من الإضافة المنسدلة. بعد اكتمال التفاعل ، تمت إضافة الماء ببطء قطرة ، وتم ضبط درجة الحموضة إلى حوالي 3-4 مع حمض الهيدروكلوريك المخفف ، وتم ترشيحها ، وتم تركيز المرشح ثم إعادة بلورته من إيثيل ميثيل ثلاثي بوتيل الأثير للحصول على 2024 جم من البلورات البيضاء .
2. في قارورة ثلاثية العنق بسعة 20 لتر ، تم تحريك 2000 غرام من البلورات البيضاء في الخطوة 1 ، أسيتات فينيل 5165 جم ، أسيتات إيثيل 5 لتر ، وليباس 2650 جم تم تحريكها عند 20-25 ℃ طوال الليل حتى أظهرت TLC نهاية ردة الفعل. تم ترشيح الأرض الترابية المبطنة بالشفط ، وتركيز الترشيح تحت ضغط منخفض عند 40 ℃ أو أقل لإزالة خلات المذيبات والفينيل للحصول على 2455 جم من سائل لزج شفاف عديم اللون.
3. في مفاعل 50L ، ضعي 2400 جم من السائل اللزج الشفاف اللا عديم اللون الذي تم الحصول عليه في الخطوة 2 ، الأسيتون 25.0 لتر ، ثم يبرد إلى -5 ℃. بعد 30 دقيقة ، أظهر TLC اكتمال التفاعل. تم إضافة 1283 مل من الأيزوبروبانول في قطره عند 10 ℃ أو أقل. بعد الإضافة ، تم تقليب الخليط لمدة 15 دقيقة ، وتم ترشيحه وتركيزه ، وتم إزالة الأسيتون ، وأضيف الماء 9.5 لتر ، وتم تقليب كربونات الهيدروجين الصلب. تم ضبط درجة الحموضة على 8-9 بواسطة الصوديوم ، والترشيح بالشفط ، وتم غسل المرشح 3 مرات مع 2 لتر من أسيتات الإيثيل. تم ضبط الطبقة المائية على درجة الحموضة 3-4 مع حمض الهيدروكلوريك المركز عند 0-10 ℃ ، واستخلصت 3 مرات مع 3 لتر من أسيتات الإيثيل. تم غسل الطور الإستر مرة واحدة بثلاثة لتر من محلول مائي مشبع من كلوريد الصوديوم وتجفيفه للحصول على 2048 جم من الزيت الأخضر.
4. إضافة 2000 غرام من الزيت الأخضر الذي تم الحصول عليه في الخطوة 3 ، 10 لتر من الميثانول في مفاعل 50 لتر ، قم بالتحريك والتبريد إلى 5 ℃ أو أقل ، وتم التحكم في درجة حرارة التحكم أقل من 5 ℃ ، تمت إضافة محلول مائي كربونات الصوديوم إلى 190 درجة قطرة قطرة لمدة 3 ساعات ، تمت إضافة الحضانة لمدة 3 ساعات في أقل من 10 ℃ ، أظهرت TLC نهاية التفاعل ، والطبقة الساكنة ، طبقة المياه مع حمض الهيدروكلوريك المركز لضبط درجة الحموضة إلى 3-4 ، تم الجمع بين الطبقة العضوية وغسلها مع 5 لتر من محلول ملحي ، والمجففة فوق كبريتات الصوديوم اللامائية.
5. أضف 1500 جم من الأسيتونيتريل ، 35 لتر من الأسيتونيتريل ، 1150 جم من جليكاين ميثيل إستر هيدروكلوريد ، 925.2 جم من ثلاثي إيثيل أمين في مفاعل 50 لتر ، وحركه لخفض درجة الحرارة إلى أقل من 10 ℃ ، وإضافة حلقة N ، N-bicyclic إلى نظام التفاعل. 2060.0 جم من hexylcarbodiimide ، يقلب في درجة حرارة الغرفة لمدة 3 ساعات ، أظهر TLC أنه تمت إضافة 1 مول / لتر من حمض الهيدروكلوريك 10 L بعد اكتمال التفاعل ، وقلبه لمدة 10 دقائق ، وتم فصل الطبقات. تم غسل الطبقة العضوية بـ 5 لتر من حمض الهيدروكلوريك 1 مول / لتر و 5 لتر من محلول ملحي مشبع ، على التوالي. تم تجفيف الصوديوم لإعطاء منتج قدره 1902.5 جم.
6. أضف 1900 جم من المنتج الذي تم الحصول عليه في الخطوة 5 ، 1954.2 جم من ثنائي إيزوبروبيل إيثيل أمين ، 30 لتر من الديوكسان ، وحرك درجة الحرارة إلى أقل من 5 ℃ ، وأضف 3200 جم من الديوكسين إلى كلوريد نيتروبنزين سلفونيل في مفاعل 50 لتر. حل مكون من ستة حلقات ، بعد الانتهاء من الإضافة المنسدلة ، مع التحريك لمدة 4 ساعات ، أظهر TLC نهاية التفاعل ، مضيفًا 2 مول حمض / لتر من حمض الهيدروكلوريك 10 لتر لمدة 10 دقائق ، طبقة ، تم تشبع الطبقة العضوية بـ 10 لتر
تم غسل محلول هيدروكربونات الصوديوم ومحلول كلوريد الصوديوم المائي المشبع بكبريتات الصوديوم اللامائية وتجفيفهما حتى يجف لإعطاء زيت أصفر باهت (3.2 جم) ، يذوب في 6 لتر من أسيتات الإيثيل ، ثم يضاف ببطء إلى الخليط. كان المنتج 2606.6g.
هذا المنتج هو Alvimopan phenylpropanoic حمض ميثيل استر هيدروكلوريد CAS 170098-28-9.

ثيرا. الفئة : وكلاء الجهاز الهضمي

رقم السجل : 170098-28-9

مرادف : (S) -2 - (((3R ، 4R) -4- (3-هيدروكسي فينيل) -3،4-ثنائي ميثيل بيبريدين-1-ييل) ميثيل) -3-فينيل بروبانويك حمض ميثيل استر هيدروكلوريد ؛ (S) -2 -بنزيل 3 - [(3R ، 4R) -4- (3-هيدروكسي فينيل) -3،4-ديميثيل بيبريدين-1-ييل] حمض بروبانيك ميثيل إستر هيدروكلوريد ؛ حمض بيبريدين بروبانويك ، 4- (3-هيدروكسي فينيل) -3 ، 4-diMethyl-α- (phenylMethyl) - ، ميثيل استر ، هيدروكلوريد (1: 1) ، (57280481 ، αS ، 3R ، 4R) - ؛ (S) -Methyl 2-benzyl-3 - ((3R ​​، 4R) -4- (3-هيدروكسي فينيل) -3،4-ديميثيلبيبيدين-1-ييل) بروبونات هيدروكل ؛ (S) -ميثيل 2-بنزيل-3 - ((3R ​​، 4R) -4- (3-هيدروكسي فينيل) -3 ، 4 - ثنائي ميثيل بيبيريدين - 1 - ييل - هيدروكلوريد بروبانوات ؛ (س) - ميثيل 2 - بنزيل - 3 - ((3R ​​، 4R) - 4- (3 - هيدروكسي فينيل) - 3 ، 4 - ثنائي ميثيل بيبيريدين - 1 - يول)

الصيغة الجزيئية : C24H31NO3.HCl

الوزن الجزيئي: 418

الفحص: ≥98 ٪

المظهر: أبيض بلوري صلب

التخزين : عادي

التعبئة : تصدير التعبئة تستحق

ورقة بيانات سلامة المواد : متوفرة عند الطلب