وصف المنتج
باستخدام 5-bromo-7-azaindole كمواد خام ، تحميها مجموعة amino ، تحلل بواسطة حمض البوريك عند درجة حرارة منخفضة للحصول على hydroxy substituent ، مادة البدء من الطريق مكلفة ؛ ويتطلب استخدام lithium bis-trimethylsilylamine، butyl lithium، وعملية التضخيم غير آمنة؛ باستخدام 5-برومو-7-أزايندول كمواد خام ، واستبدال البروم بميثوكسيد الصوديوم ، ثم نزع الميثوكسيلاتيون للحصول على مجموعة الهيدروكسيل ، يكون الطريق أيضًا مكلفًا في بداية المواد ؛ كمية methoxide الصوديوم كبيرة جدا ، وتنتج ما بعد المعالجة الكثير من مياه الصرف الصحي ؛ بالإضافة إلى ذلك ، من السهل تبخير البورون بروميدريد وله سمية عالية ، وهو غير مناسب لعملية التوسيع الصناعي ؛ باستخدام 5-برومو-7-أزايندول كمواد خام ، رقم 5-hydroxy-7-azaindole CAS رقم 98549- وأخيراً تم الحصول على الصيغه رقم 3-3-3 من الصيغه الثالثه عن طريق حماية النيتروجين ، الهيدروكسيل والإزالة المباشرة.
تمت إضافة 400 مل من رباعي هيدروفيوران إلى دورق ذو ثلاث طبقات بحجم 1 ليتر في درجة حرارة الغرفة لبدء التحريك. يضاف 5-برومو -7-أزايندول (30 جم ، 0.15 جزيء جرامي) وبوتوكسيد بوتاسيوم (25.6 جم ، 0.23 جزيء جرامي) إلى دورق التفاعل ، يحرك ويذوب ، ثم يبرد حمام الملح الثلجي حتى تكون درجة الحرارة الداخلية 0 ℃ . تمت إضافة تريسوبروبيلوروسيلان (30.8 جم ، 0.16 جزيء جرامي) مع 80 مل من رباعي هيدروفيوران. بعد اكتمال الإضافة ، يتم الحفاظ على التفاعل عند 0-5 ℃ لمدة 10-20 دقيقة. يتم التحكم TLC وتوقف التفاعل. تمت إضافة 300 مل من الماء إلى دورق التفاعل ، وتم تقليب الخليط لمدة 15 دقيقة ، وتم فصل الطور السائل. تم استخلاص الطور المائي باستخدام ميثيل ثلاثي البيوتيل (200 مل * 2) ، وتم الجمع بين الطور العضوي ، وتم غسل الطور العضوي مع 500 مل من محلول مائي مشبع من كلوريد الصوديوم. بعد التجفيف على كبريتات الصوديوم اللامائية ، تم تركيز المذيب لإعطاء مادة زيتية ، أضيف 50 مل من الميثانول ، وترسبت مادة صلبة ، وجففت في فرن تفريغ فراغ للحصول على مركب من الصيغة II 5-bromo-1 - (triisopropylsilyl) -pyrrolo [2،3-ب] البيريدين
تمت إضافة مركب له الصيغة II (4.08 جم ، 11.5 مللي جزيء جرامي) ، و acetylacetonate النحاس (0.6 جم ، 2.3 ملي مول) ، BHMPO (0.76 جم ، 2.3 ملمول) ، وهيدروكسيد الليثيوم أحادي الهيدرات (1.7) إلى دورق تفاعل 50 مل. g ، 40 ملمول) ، 18 مل من DMSO ، 4.5 مل من الماء ، بدأ التقليب ، واستبدل النيتروجين ، وتم رفع درجة الحرارة إلى درجة حرارة داخلية قدرها 130 ℃ ، وتم الحفاظ على درجة الحرارة لمدة ساعة واحدة. يتم الانتهاء من المواد الخام متوسطة التحكم ، يتم إيقاف التسخين ، يتم خفض درجة الحرارة إلى درجة حرارة الغرفة (20-30 ℃) ، يتم إضافة 100 مل من الماء ، ويتم تعديل الرقم الهيدروجيني إلى 6 مع حامض الهيدروكلوريك المخفف 2N ، رواسب صلبة ، ويتم إجراء عملية الترشيح بالشفط ، ويتم استخراج الطور المائي باستخدام ethyl acetate 50 ml * 3 ، ويتم تجميعهما. يتم غسل الطور العضوي مرة واحدة بالماء ومحلول مائي مشبع من كلوريد الصوديوم ، ويجفف فوق كبريتات الصوديوم اللامائية ويركز على إعطاء المركب من الصيغة III 5-hydroxy-7-azaindole CAS number 98549-88-3 (ABT199 Intermediate).
ثيرا. ذكور القطط : أدوية اللوكيميا رقم كاس : 98549-88-3
المرادفات: 2- (4-Chlorophenyl) -4،4 dimethyl-1-cyclohexene-1-carbaldehyde ؛ 2- (4-Chlorophenyl) -4،4 dimethylcyclohex-1-enecarboxaldehyde ؛ 2- (4-chlorophenyl) - 4،4-dimethylcyclohex-1-enecarbaldehyde، 4'-كلورو-5،5-ثنائي ميثيل-3،4،5،6-tetrahydro- [1،1'-ثنائي الفينيل] -2-carbaldehyde؛ 2- (4-كلورو ) -4،4-ثنائي ميثيل-1-الهكسين الحلقي-1-كاربوكسالدهيد.
الوزن الجزيئي : 134.14
الطهارة: ≥98 ٪
التعبئة : تصدير التعبئة تستحق
ورقة بيانات سلامة المواد : متوفرة عند الطلب
ABT-199 intermediates
|
2-(4-chlorophenyl)-4,4-dimethyl-1-Cyclohexene-1-carboxaldehyde
|
1228837-05-5
|
(2-(4-chlorophenyl)-4,4-diMethylcyclohex-1-enyl)Methanol
|
1228780-51-5
|
1-[[2-(4-chlorophenyl)-4,4-dimethyl-1-cyclohexen-1-yl]
methyl]-Piperazine, hydrochloride (1:2)
|
1628047-87-9
|
4-Aminotetrahydro-4H-pyran
|
130290-79-8
|
3-nitro-4-((tetrahydro-2H-pyran-4-yl)MethylaMino)
benzenesulfonaMide
|
1228779-96-1
|
استكشف المزيد من المنتجات في الفئة